粗盐提纯

今天刚教学生做的这个实验。

实验原理

药用氯化钠是以粗食盐为原料进行提纯的。粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是K+、Ca2+、Mg2+、SO42-等）。不溶性的杂质可采用溶解和过滤的方法除去，可溶性杂质要用化学方法除去。

首先在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应如下：

Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓

将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再加入NaOH和Na2CO3溶液。由于发生下列反应：

2Mg2+＋2OH-＋CO32- ＝Mg2(OH)2CO3↓

Ca2+＋CO32- ＝CaCO3↓

Ba2+＋CO32- ＝BaCO3↓

食盐溶液中的杂质Mg2+，Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量的Ba2+便相应转化为难溶的Mg2(OH)2CO3，CaCO3，BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

过量的NaOH和Na2CO3可用盐酸溶液中和而除去。

少量可溶性杂质（如K+、Br-、I-等），由于含量很少，可根据溶解度的不同，在结晶时使其残留在母液中而除去。

对产品杂质限度的检查，是根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品管不得比标准管更深。

三、实验用品（略）

四、实验内容

（一）粗食盐的精制

1．在台秤上称取10.0g粗食盐于100mL烧杯中，加入蒸馏水50mL，搅拌，加热使其溶解，并过滤。

2．继续加热至近沸，在搅拌下逐滴加入25%BaCl2溶液约1～2mL至沉淀完全（为了检查沉淀是否完全，可停止加热，待沉淀沉降后，用滴管吸取少量上层清液于试管中，加2滴6 mol·L-1HCl酸化，再加1～2滴BaCl2溶液，如无混浊，说明已沉淀完全。如出现混浊，则表示SO42-尚未除尽，需继续滴加BaCl2溶液）。继续加热煮沸约5min，使颗粒长大而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。

3．将滤液加热至近沸，在搅拌下逐滴加入饱和Na2CO3溶液至沉淀完全（检查方法同前）。再滴加少量1mol·L-1NaOH溶液，使pH为10～11。继续加热至沸，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入洁净的蒸发皿内。

4．用2mol·L-1HCl调节滤液pH=3～4，置石棉网上加热蒸发浓缩，并不断搅拌，浓缩至糊状稠液为止，趁热抽滤至干。

5．将滤得的NaCl固体加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转移到干燥蒸发皿中，置石棉网上，小火烘干，冷却，称重，计算产率。

（二）产品纯度的定性检查

各取1克提纯前和提纯后的食盐，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，按下法对照检验它们的纯度。

1．SO42-的检验

在第一组中各加入2滴25%BaCl2溶液，在提纯的食盐溶液中应无BaSO4白色沉淀产生。

2．Ca2+离子的检验

在第二组中各加入5滴6mol·L-1NH3·H2O，2滴0.25mol·L-1(NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中应无CaC2O4白色沉淀产生。

3．Mg2+离子的检验

在第三组中各加入2滴1mol·L-1NaOH溶液使呈碱性，再各加入1滴“镁试剂”，在提纯的食盐溶液中应无蓝色沉淀产生。