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简述分子吸收光谱法测定氨氮的步骤。

【答案】:①水样预处理。取适量水样(含氨5~50μg)于50mL钢铁量瓶中,加入6mol/L盐酸1mL及无水乙醇0.2mL,充分摇动后加水至15~20mL,加热煮沸2~3min冷却,洗涤瓶口及瓶壁至体积约30mL,加入15mL次溴酸盐氧化剂,加水稀释至标线,密塞摇匀,在18℃以上室温氧化20min,待测。同时制备空白试样。

②测量系统的净化。每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。

③校准曲线的绘制。用微量移液器逐个移取20.00μg/mL亚硝酸盐氮标准使用液0μL、50μL、100μL、150μL、200μL、250μL置于样品反应瓶中,加水至2mL,用定量加液器加入4.5moL/L盐酸3mL,再加入无水乙醇0.5mL,将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的氨氮的量(μg)绘制校准曲线。

④水样的测定。取2.00mL待测试样于样品反应瓶中,加入4.5mol/L盐酸3mL,再加入无水乙醇0.5mL,将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,测定溶液吸光度,根据吸光度与校准曲线计算出水样中氨氮的含量。测定试样前,测定空白试样,进行空白校正。

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