维生素C棕榈酸酯的生产方法
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- 2025-05-07 03:31:46
将64g棕榈酸置于加热滴液漏斗中，使其处于熔融状态；将200mI。二氯亚砜装入烧瓶中，加热使其蒸气通过导管进入装有瓷环填料的反应柱，与从柱子上部滴加的棕榈酸反应，未反应的二氯亚砜通过反应柱上部的支管冷凝后回到烧瓶；棕榈酸滴加完毕后反应30min，常压蒸馏除去少量二氯亚砜，减压蒸馏收集150～152℃(2~3kPa)馏分无色透明液体58.6g，产率86%(按棕榈酸计)。
在烧瓶中加入26.5mL。二甲基甲酰胺，于0℃下通入HCl气体2g，然后加入9.69g结晶抗坏血酸和13.3mL。二氯甲烷，此时反应液澄清；在0℃下慢慢滴15.2mL，棕榈酰氯，滴加完毕后反应18h，再升温至20℃反应30min。将反应物加入到100mL。乙酸乙酯和200mL。水中搅拌洗涤2h，抽滤后用水(50mL×3)洗涤3次，50℃下真空干燥18h，得白色粉末17.5g，产率84.3%。
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